Этот показатель качества воды определяют путем фильтрования определенного объема воды через бумажный фильтр и последующего высушивания осадка на фильтре в сушильном шкафу до постоянной массы.
Для анализа берут 500 – 1000 мл воды. Фильтр перед работой взвешивают. После фильтрования осадок с фильтром высушивают до постоянной массы при 105°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Весы должны обладать высокой чувствительностью, лучше использовать аналитические весы.
где m 1 – масса бумажного фильтра с осадком взвешенных частиц, г;
m 2 – масса бумажного фильтра до опыта, г;
V – объем воды для анализа, л.
Лабораторная работа № 8.
«Подготовка проб почвы к анализу»
Цель работы : освоить методику пробоподготовки почвы к последующему анализу.
Большинство анализов почвы проводят из образцов, просушенных до воздушно-сухого состояния, измельченных в ступке и просеянных через сито с отверстиями 1 мм. Поэтому подготовка почвы к анализу заключается в доведении образца до воздушно-сухого состояния, отделении включений и новообразований (корней, валунов, журавчиков, железо-марганцевых конкреций и др.), взятии средней пробы, измельчении образца и просеивании почвы через сито.
Оборудование и материалы:
1.Фарфоровая ступка с пестиком.
2.Почвенное сито с отверстиями 1 мм.
3.Картонные коробки размером 20 × 10 × 8 и 10 × 8 × 5 см с крышками.
4.Листы плотной бумаги, совочки, шпатели.
Ход работы:
Образец воздушно-сухой почвы весом 0.5-1 кг рассыпают в виде прямоугольника на листе плотной бумаги. Совочком или шпателем прямоугольник почвы делят по диагонали на четыре части. Одну часть помещают в фарфоровую ступку и осторожно растирают деревянным пестиком (или пестиком с резиновым наконечником), чтобы разрушить комки, но не механические элементы, остальные три части смешивают и ссыпают в картонную коробку размером 20 × 10 × 8 см на длительное хранение и для повторных анализов.
Растертую в ступке почву просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито почву вновь измельчают и просеивают. Так продолжают до тех пор, пока на сите не останется только каменистая часть почвы (гравий, камни).
Растертую и про сеянную через сито почву помещают в небольшую (10 × 8 × 5 см) картонную коробку, снабженную этикеткой.эту часть почвы и используют для большинства анализов.
Для каждого вида анализа берут из растертого образца свою среднюю пробу различного веса. С этой целью образец почвы высыпают на лист бумаги, разравнивают тонким слоем и делят на квадраты со сторонами 5- 6 см. Из каждого квадрата ложкой или шпателем берут немного почвы, составляя из взятого среднюю пробу необходимого веса.
Лабораторная работа № 9.
«Анализ водной вытяжки почв»
Цель работы: установление количества и качества воднорастворимых солей, находящихся в почве и ее отдельных горизонтах. Наибольшее количество этих солей содержится в солончаковых почвах и в нижних горизонтах черноземов, сероземов и каштановых почв.
Реактивы: Дистиллированная вода без СО 2 . Бутыль емкостью 5-10 л заполняют на ¾ объема дистиллированной водой специальной установки. Если требуется 2/3 объема. Воду хранят в бутыли или колбе, закрытой пробкой, с сифоном и хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом или натронной известью.
Приготовление водной вытяжки:
На технических веса берут навеску, соответствующую 50 или 100 г сухой почвы. Навеску помещают в сухую колбу емкостью 500 – 750 мл и приливают 5 – кратный объем дистиллированной воды, не содержащей CO 2 , так как в присутствии CO 2 происходит растворение карбонатов кальция и магния с образованием гидрокарбонатов. В этом случае сухой остаток и общая щелочность вытяжки получаются завышенными.
Колбу закрывают резиновой пробкой и встряхивают 2-3 мин, после чего вытяжку пропускают через сухой беззольный складчатый фильтр. Фильтрование следует производить в комнате, свободной от паров кислот и аммиака. Воронка для фильтрования должна иметь диаметр 15 – 20 см. Край фильтра должен лежать на 0,5 – 1 см ниже края воронки. Если фильтр возвышается над краем воронки, по краю фильтра образуется выцветы солей, и концентрация их в фильтрате снижается. Чтобы фильтр не прорвался под тяжестью почвы и вытяжки, под него следует подложить простой беззольный фильтр диаметром 9 см. Предварительно фильтр рекомендуется 2-3 раза промыть дистиллированной одной удаления адсорбированных кислот.
Если используют фильтры из обычной (необеззоленной) фильтровальной бумаги, их следует заранее обрабатывать 1%-ным раствором HCl (до отсутствия реакции на Ca 2+), а промыть дистиллированной водой от Cl - (проба с AgNO 3), после чего фильтры высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре выше 50°С. Такая обработка необходима потому, что простая фильтрованная бумага содержит примеси минеральных веществ и среди этих примесей больше всего кальция. Перед тем как вылить на фильтр, содержимое колбы встряхивают, чтобы взмутить на навеску, и на фильтр стараются перенести, по возможности, всю почву. Это необходимо для того, чтобы частички почвы забили поры фильтра, что способствует получению прозрачного фильтрата. При вливании струю суспензии направляют на боковую стенку фильтра, чтобы он не прорвался. Первую порцию фильтрата (~10 мл) собирают в химический стакан и выбрасывают. Это делают для того, бы исключить влияние компонентов фильтра на состав вытяжки. Последующие порции перефильтровывают до тех пор, пока вытяжка не станет прозрачной. Поэтому вытяжку фильтруют сначала в ту же колбу, из которой была вылита суспензия. Как только фильтрат станет прозрачным, его собирают в чистую колбу емкостью 250 – 500 мл, а мутный фильтрат из первой колбы выливают на фильтр.
Во время фильтрования следят за скоростью фильтрования, окраской и прозрачностью фильтрата. Если почва не блочная и содержит много растворимых солей, то фильтрация идет быстро и фильтрат получается прозрачным, бесцветным, так как катионы солей препятствуют пентизации почвенных коллоидов. Если же солей в почве мало, коллоиды забивают поры фильтра, что ведет к снижению скорости фильтрации. В кислых и особенно щелочных вытяжках растворяется органическое вещество, поэтому они всегда окрашены. При длительной фильтрации во избежание и рения вытяжки воронку прикрывают часовым стеклом горло колбы вставляют тампон ваты. В рабочем журнале до всегда отмечать фильтруемость вытяжки, а также прозрачность и окраску фильтрата.
К анализу вытяжки приступают по окончании фильтрации, перемешав круговым движением содержимое колбы, так как состав первой и последней порций фильтрата может быть различным в отношении некоторых компонентов. Пои анализе вытяжек обязательно следует проводить холостой опыт. Для этого с 250 – 500 мл дистиллированной воды выполняют все операции анализа, включая фильтрование. Результаты анализа «холостого» раствора вычитают из результатов каждого из определений.
Водные вытяжки анализируют сразу после их получения так как под влиянием микробиологической деятельности может изменяться их состав (щелочность, окисляемость). Хранят вытяжку в колбе закрытой пробкой.
Качественные испытания вытяжки. Перед тем как приступить к анализу водной вытяжки, следует провести качественные реакции на содержание в ней ионов Cl - , SO 4 2- , Ca 2+ . Эти реакции позволяют установить объем вытяжки для количественного определения указанных ионов в соответствии с содержанием их в анализируемом растворе, что немаловажно для получения точных результатов анализа.
П р о б а на Cl - . Берут в пробирку 5 мл водной вытяжки, подкисляют азотной кислотой для разрушения бикарбонатов, которые образуют осадок углекислого серебра по реакции
Ca(HCO 3) 2 + 2AgNO 3 = Ag 2 CO 3 + Ca(NO 3) 2 + H 2 O + CO 2
Прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра и перемешивают. По характеру осадка AgCl устанавливают объем вытяжки для определения хлоридов, исходя из табл.3.
П р о б а на SO 4 2 - . В пробирку приливают 5 мл водной вытяжки, подкисляют для разрушения карбонатов и бикарбонатов бария двумя каплями 10%-ного раствора HCl (не содержащей H 2 SO 4), прибавляют 2-3 капли 5%-ного раствора BaCl 2 и перемешивают. По характеру осадка BaSO 4 устанавливают объем вытяжки для определения SO 4 2- (табл.3).
П р о б а на Са 2+ . 5 мл вытяжки помещают в пробирку. Подкисляют каплей 10%-ного раствора CH 3 COOH, прибавляют 2-3 капли 4%-ного раствора (NH 4) 2 C 2 O 4 и перемешивают. По характеру осадка СаС 2 О 4 устанавливают объем вытяжки для определения Са 2+ (таблица 3).
Анализ водной вытяжки почвы:
В анализ водной вытяжки входит определение рН ионов СО 3 2- , НСО 3 - , Cl - , SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ , Na + , K + , сухого и прокаленного остатка вытяжки. Это наиболее широко распространенный набор определений, который называется сокращенным анализом водной вытяжки. В окрашенных вытяжках кроме этих основных можно определять углерод водорастворимых органических веществ и другие компоненты.
Таблица 1 - Объем водной вытяжки для количественного определения ионов Cl - , SO 4 2- , Ca 2+ в зависимости от результатов качественных реакций
Начинают анализ с определения pH водной вытяжки и содержания ионов CO 3 2- , HCO 3 - , Cl - . Сложным является анализ темноокрашенных и мутных вытяжек. Щелочность в них определяют потенциометрически, а Cl - , SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ - в прокаленных остатках, из которых хлор выщелачивается дистиллированной водой. Для определения SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ прокаленный остаток в фарфоровой чашке смачивают несколькими каплями концентрированной HCl, высушивают содержимое на песчаной бане, еще раз обрабатывают остаток концентрированной HCl, приливают 2 – 3 мл дистиллированной воды и отфильтровывают SiO 2 через маленький беззольный фильтр. Фильтр и осадок промывают 1%-ным раствором HCl. Если необходимо, фильтр высушивают, помещают в тигель, озоляют, прокаливают и определяют SiO 2 . В фильтрате и промывных водах определяют SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ .
Результаты определения в водных вытяжках содержания анионов и катионов выражают в процентах и мг-экв/100г почвы. Первый способ (в %) позволяет рассчитать запас солей в почве, проверить точность анализа. Второй дает возможность оценить роль отдельных ионов в составе солей, расчетным путем установить их состав, по сумме анионов и катионов вычислить содержание натрия без непосредственного его определения.
Концентрация ионов в водной вытяжке рассчитывают по формулам С 1 = V N 100/a и C 2 = C 1 k, где С 1 и С 2 – концентрация иона соответственно в мг-экв/100 г почвы и в %; V – объем раствора в мл, затраченный на титрование; N – нормальность раствора; а – навеска, соответствующая аликвоте, г; k – масса в граммах 1 мг-экв.
НОРМАТИВНО-
ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
И КОТЕЛЬНЫХ
ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ
ВЕЩЕСТВ, СУХОГО
И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА,
ЦИНКА, ХЛОРИДОВ,
НИТРИТОВ,
НЕФТЕПРОДУКТОВ
ОСТ
34-70-953.13-90 ÷
ОСТ 34-70-953.18-90
Москва 1993
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает гравиметрический метод определения взвешенных веществ в исходной воде, известково-коагулированной, умягченной, питательной, котловой и теплофикационной водах.
Метод может быть использован при анализе исходной и производственных вод атомных электростанций.
Сущность метода состоит в определении фильтрованием общего содержания нерастворенных в воде частиц минерального и органического происхождения, с последующим высушиванием и взвешиванием полученного осадка, а, прокалив этот осадок и взвесив, определяем прокаленные взвешенные вещества.
Чувствительность определения взвешенных веществ составляет 5 мг/кг.
Пробу отбирают и хранят в стеклянных или полиэтиленовых бутылях.
Анализ пробы должен быть выполнен в течение 8 часов после ее отбора.
Весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 ;
баня водяная с электронагревом;
шкаф сушильный СНОЛ-3,5/3-М-2 УЧ.2;
печь муфельная с нагревом до 1000 °С;
насос вакуумный (водоструйный) по ГОСТ 25336-82 ;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 ;
склянки предохранительные по ГОСТ 25336-82 ;
стаканы химические вместимостью до 1000 см3 по ГОСТ 25336-82 ;
колбы мерные вместимостью от 50 до 1000 см3 по ГОСТ 1770-74 ;
палочки стеклянные;
аппарат Зейтца или Олихова со стеклянной трубкой;
фильтры бумажные обеззоленные («белая лента») по ТУ6-09-1678-86;
мембранные фильтры диаметром 30 - 50 мм, величина пор от 0,6 до 1 мкм. Изготовитель: Мытищинская фабрика экспериментальных мембранных фильтров.
Определение взвешенных веществ ведут с использованием бумажных или мембранных фильтров по настоящему документу, либо методом, изложенным в РД 34.37.529-96 «Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения качества воды, поступающей на установку обратного осмоса».
4 .2 . Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при 105 °С до постоянного веса, взвешивают на аналитических весах и помеченный карандашом накладывают матовой стороной вверх на прокладку из фильтровальной бумаги, диаметр которой равен диаметру нижней поверхности аппарата для фильтрования. Фильтр с прокладкой помещают на нижнюю часть аппарата, смачивают дистиллированной водой и включают отсос. Плотно укрепляют фильтр, прикручивая шайбой верхнюю часть аппарата. В зависимости от количества взвешенных веществ пробу объемом 100 - 500 см3 фильтруют, применяя вакуум. Частички, приставшие к стенкам аппарата Зейтца, смывают дистиллированной водой на мембранный фильтр. По окончании фильтрования фильтр с осадком, не снимая с прокладки, подсушивают на воздухе, затем сушат при 105 °С в сушильном шкафу до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Фильтрование через мембранные фильтры невозможно для маслянистых или жирных веществ.
5 .1 . Общее содержание взвешенных веществ (Хобщ), в миллиграммах на килограмм, вычисляют по формуле
где а - масса бюкса с фильтром или мембранного фильтра с осадком взвешенных веществ после высушивания, г; б - масса бюкса с сухим фильтром или вес мембранного фильтра, г; V - объем пробы, взятой для определения, см3.
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2:3.110-97
Методика допущена для целей государственного
экологического контроля
МОСКВА
(Издание 2016 г)
Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации «СЕРТИМЕТ» Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации № RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГБУ «ФЦАО»).
Настоящее издание методики введено в действие взамен предыдущего издания ПНД Ф 14.1:2.110-97 и действует с 01 декабря 2016 года до выхода нового издания.
Сведения об аттестованной методике измерений переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
Разработчик: © ООО НПП «Акватест»
Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации взвешенных веществ в диапазоне от 3,0 до 5000 мг/дм 3 в пробах природных (поверхностных и подземных) и сточных (производственных, хозяйственно-бытовых, ливневых, очищенных) вод гравиметрическим методом.
Результаты измерений могут быть некорректными при наличии в пробе значительных количеств нефтепродуктов и жиров, поэтому при отборе пробы не допускают попадания в нее поверхностной пленки, а также плавающих частиц (кусочков бумаги, листьев, травы и т.п.).
Значения показателя точности методики используют при:
Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
Оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
| Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ r , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ R , % |
|
| От 3,0 до 10,0 включ. | |||
| Св. 10,0 до 50,0 включ. | |||
| Св. 50,0 до 5000 включ. |
| Весы лабораторные общего назначения специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г | |
| Цилиндры мерные исполнения 1, 3 вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см 3 | |
| Часы механические с сигнальным устройством | |
| Воронки лабораторные диаметром 75, 100 и 150 мм | |
| Стакан В-1, ТХС вместимостью 500 см 3 | |
| Стаканчики для взвешивания (бюксы) низкие СН-45/13 или СН-60/14 | |
| Чашки биологические низкие (Петри) диаметром 100 - 150 мм | |
| Эксикатор исполнения 2 | |
| Пинцет медицинский | |
| Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий поддержание температуры нагрева (105 ± 2)°С | ТУ 64-1-909-80 |
| Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева | |
| Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47 | ТУ-3616-001-32953279 |
| Склянки для хранения проб вместимостью 500, 1000 и 2000 см 3 или | |
| Бутыли полиэтиленовые (полипропиленовые) для хранения проб вместимостью 500, 1000 и 2000 см 3 |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений утвержденных типов и вспомогательных устройств с характеристиками не ниже указанных в п. .
Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с характеристиками не ниже указанных в п. .
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .
6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ Р 12.1.019 .
6.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004 .
6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие квалификацию техника-химика или лаборанта-химика и владеющие техникой гравиметрического анализа.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
Температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;
Атмосферное давление (84 - 106) кПа;
Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;
Частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
Напряжение в сети (220 ± 22) В.
9.1. Отбор проб для выполнения измерений массовой концентрации взвешенных веществ производится в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 17.1.5.05 .
9.2. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 31861 , ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ 17.1.5.05 .
9.3. Пробы отбирают в стеклянную или пластиковую посуду, предварительно промытую раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой. При отборе посуду ополаскивают отбираемой водой.
9.4. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 1000 см 3 при массовой концентрации взвешенных веществ ниже 50 мг/дм 3 и не менее 500 см 3 при массовой концентрации взвешенных веществ выше 50 мг/дм 3 .
9.5. Пробу анализируют как можно скорее, но не позднее 24 ч после отбора.
9.6. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
Цель анализа;
Место, дата и время отбора;
Номер (шифр) пробы;
Должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.
Фильтры кипятят в дистиллированной воде 5 - 10 мин. Кипячение проводят 3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей. Затем фильтры помещают в чашки Петри, подсушивают на воздухе в течение 25 - 30 мин и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 1 ч. Чистые фильтры хранят в закрытых чашках Петри.
Непосредственно перед использованием фильтры маркируют карандашом с мягким грифелем, с помощью пинцета помещают в маркированные бюксы, сушат при (105 ± 2) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюксы крышками, взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
Бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента» маркируют, складывают, помещают в воронки и промывают 150 - 200 см 3 дистиллированной воды. Затем пинцетом вынимают фильтр из воронки, складывают, помещают в маркированные бюксы и высушивают в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 2 ч. Охлаждают бюксы с фильтрами в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
По готовности фильтра выполняют измерения в соответствии с п. 12.2. Если невозможно выполнить измерения сразу после подготовки фильтра, его хранят в закрытом бюксе в эксикаторе или в закрытой емкости, исключающей попадание пыли на поверхность бюкса.
30 см 3 соляной кислоты смешивают с 170 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.
Подготовку прибора для вакуумного фильтрования осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Подготовленный и взвешенный мембранный фильтр пинцетом извлекают из бюкса и закрепляют в ячейке прибора вакуумного фильтрования. Затем анализируемую пробу воды тщательно перемешивают энергичным взбалтыванием и переливают нужный для фильтрования объем в мерный цилиндр. Этот объем зависит от содержания взвешенных веществ в воде и подбирается с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре была не менее 3 мг и не превышала 250 мг. Рекомендуемые объемы пробы для фильтрования приведены в таблице .
| Предполагаемый диапазон массовой концентрации взвешенных веществ, мг/дм 3 | Отбираемый для фильтрования объем пробы воды, см 3 |
| 3 - 100 | 1000 |
| 100 - 500 | |
| 500 - 2000 | |
| 2000 - 5000 |
После пропускания пробы воды через фильтр ополаскивают мерный цилиндр дважды 4 - 5 см 3 дистиллированной воды, переносят смывы на фильтр, а приставший к стенкам ячейки для фильтрования осадок дважды смывают фильтратом порциями по 10 см 3 на фильтр.
Фильтр с осадком извлекают пинцетом из устройства для фильтрования, помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, подсушивают сначала 15 - 20 мин на воздухе, а затем в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 1 ч со снятой крышкой. Крышка бюкса должна находиться возле бюкса. После этого бюкс охлаждают в эксикаторе, закрывают крышкой и взвешивают.
Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
Использование бумажных фильтров допускается в случае отсутствия в лаборатории устройства для вакуумного фильтрования с мембранным фильтром. В этом случае в рабочем журнале указывается, что результат измерений получен с использованием бумажного фильтра.
Подготовленный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды, подобранный с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах от 3 до 250 мг (таблица ).
После пропускания пробы воды через фильтр ополаскивают мерный цилиндр дважды 4 - 5 см 3 дистиллированной воды, перенося смывы на фильтр. Промывают фильтр 10 см 3 дистиллированной воды, дают воде полностью стечь, пинцетом осторожно вынимают фильтр с осадком и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 ч при (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.
Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
Массовую концентрацию взвешенных веществ в анализируемой пробе воды X , мг/дм 3 , рассчитывают по формуле:
где m фо - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром с осадком взвешенных веществ, г;
m ф - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром без осадка, г;
V - объем профильтрованной пробы воды, дм 3 .
Расхождение между результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости (таблица ).
| Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ, мг/дм 3 | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений), r,% | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| От 3,0 до 10,0 включ. | ||
| Св. 10,0 до 50,0 включ. | ||
| Св. 50,0 до 5000 включ. |
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .
Результат измерений массовой концентрации взвешенных веществ X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
где Δ - границы характеристики погрешности результатов измерений для данных массовых концентраций взвешенных веществ.
Значение Δ рассчитывают по формуле:
при условии Δ л < Δ,
где X - результат измерений, полученный в соответствии с прописью методики;
±Δ л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
Оперативный контроль процедуры выполнения измерений на основе контроля повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры;
Оперативный контроль процедуры выполнения измерений на основе контроля воспроизводимости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.
Контрольную процедуру при контроле повторяемости осуществляют с использованием рабочей пробы, разделенной на две части. Пробоотборник при выполнении контрольной процедуры должен иметь вместимость, обеспечивающей получение для измерений двух проб нужного объема (таблица ). Пробу воды сразу после отбора с использованием воронки диаметром 150 мм разливают в две одинаковые бутыли (проба 1 и проба 2) в такой последовательности: заполняют каждую бутыль до половины вместимости, затем, периодически энергично перемешивая оставшуюся в пробоотборнике часть пробы, поочередно порциями переливают ее в каждую бутыль до опустошения пробоотборника. Переливание из пробоотборника должно проводиться быстро, чтобы поступающие в него пузырьки воздуха перемешивали пробу, препятствуя тем самым агломерации и седиментации взвешенных веществ. Одну из проб маркируют, как контрольную.
В условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений пробы 1 и пробы 2, полученными в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости:
|
|
где X 1 и Х 2 - результаты контрольных измерений массовой концентрации взвешенных веществ в пробе 1 и 2, мг/дм 3 ;
R - предел воспроизводимости (таблица ), %.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 .
Примечание - Оценка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
Цель занятий: на примере определения взвешенных веществ в контрольной пробе воды познакомить студентов с особенностями гравиметрического анализа (правилами взвешивания на технических и аналитических весах и проведения других необходимых операций).
Под взвешенными веществами понимают содержащиеся в воде частицы минерального и органического происхождения размером более 1·10 -5 см, которые могут находится во взвешенном состоянии.
Определение взвешенных веществ гравиметрическим (весовым) методом производят в случае заметной мутности воды. Объём воды, необходимый для определения, зависит от предполагаемого содержания в ней взвешенных веществ. Он может быть найден по следующим данным:
Пробы не консервируют. Их отбирают в бутылки из стойкого стекла или полиэтилена. Обрабатывать их лучше сразу, но не позже чем через сутки.
Аналитические весы с разновесами.
Технические весы.
Сушильный шкаф с контактным термометром.
Эксикатор, заряженный водоотнимающим средством.
Установка для фильтрования (металлический штатив с кольцом, воронка, колба).
Бюкс с крышкой.
Бумажные беззольные фильтры «белая лента».
Тигельные щипцы.
Мерный цилиндр от 100 мл до 2 л.
Пробы воды в бутылках.
Дистиллированная вода.
1. В тщательно вымытый сухой бюкс помещают вчетверо сложенный беззольный фильтр «белая лента», сверху бюкса кладут крышку, перевернув её на ребро, и высушивают в сушильном шкафу при 105 0 С в течение часа. Затем тигельными щипцами переносят бюкс с фильтром в эксикатор и охлаждают его в течение 25 – 30 мин.
2. Охлаждённый до комнатной температуры бюкс с фильтром взвешивают на технических, затем на аналитических весах.
3. Проводят второе взвешивание бюкса с фильтром, предварительно поместив его в сушильный шкаф на 30 мин., затем в эксикатор на 25 – 30 мин. Необходимо довести массу бюкса с фильтром до постоянного значения (разность результатов взвешивания не должна превышать ± 0,0002 г). Массу бюкса с фильтром фиксируют в рабочем журнале.
4. Для определения взвешенных веществ отмеряют цилиндром заданный объём контрольной пробы воды и профильтровывают его. Оставшийся на фильтре осадок промывают небольшим количеством дистиллированной воды и влажный фильтр с осадком переносят в бюкс.
5. Бюкс с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф на 1 час при 105 0 С, после чего с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор на 25 – 30 мин.
6. Охлаждённый до комнатной температуры бюкс с фильтром и осадком взвешивают на технических и аналитических весах. Массу бюкса с фильтром и осадком доводят до постоянного значения и фиксируют в рабочем журнале.
7. Расчёт концентрации взвешенных веществ в заданной пробе воды производят, используя формулу:
где m 1 – масса бюкса с фильтром в г;
m 2 – масса бюкса с фильтром и осадком в г;
V - объём пробы воды в мл.
Результаты округляют с точностью до 1 мг/л, а если найденная величина превышает 1000 мг/л, то до 10 мг/л.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды
________ А.А. Соловьянов
«21» марта 1997 г.
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЙ
ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ
ПРИМЕСЕЙ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
МОСКВА 1997 г.
1 . ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них содержания взвешенных веществ (3 мг/дм 3 и более) и общего содержания примесей (10 мг/дм 3 и более) гравиметрическим методом.
Результаты определения могут быть искажены при наличии в пробе значительных количеств масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки.
2 . ПРИНЦИП МЕТОДА
Гравиметрический метод определения взвешенных веществ основан на выделении их из пробы фильтрованием воды через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или бумажный фильтр «синяя лента» и взвешивании осадка на фильтре после высушивания его до постоянной массы.
Определение общего содержания примесей (суммы растворенных и взвешенных веществ) осуществляют выпариванием известного объема нефильтрованной анализируемой воды на водяной бане, высушиванием остатка при 105 °С до постоянной массы и его взвешиванием.
3 . ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости
|
Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ и общего содержания примесей, мг/дм 3 |
|||
|
Взвешенные вещества |
|||
|
от 3,0 до 10,0 вкл. |
|||
|
св. 10,0 до 50,0 вкл. |
|||
|
от 10,0 до 30,0 вкл. |
|||
|
св. 30,0 до 100,0 вкл. |
|||
|
Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева |
|
|
Печь муфельная |
|
|
Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С |
|
|
Баня водяная |
|
|
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47 |
ТУ-3616-001-32953279-97 |
|
Воронки лабораторные |
|
|
Колбы конические |
|
|
Кн-2-500-40 ТХС |
|
|
Кн-2-1000-42 ТХС |
|
|
Стаканчики для взвешивания (бюксы) |
|
|
Стаканы химические |
|
|
Чашки выпарительные 3 (4) |
|
|
Тигли фарфоровые с крышками 3 (2) |
|
|
Чашки биологические (Петри) ЧБН-1-100 |
|
|
Эксикатор |
|
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.
Используемая для анализа соляная кислота должна быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
Допускается использование соляной кислоты, изготовленной по другой нормативно-технической документации, в том числе импортной, с квалификацией не ниже ч.д.а.
5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.
5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации лабораторных весов.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
Температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;
Атмосферное давление (84 - 106) кПа;
Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;
Частота переменного тока (50 ± 1) Гц;
Напряжение в сети (220 ± 22) В.
8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».
8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.
8.3. Пробы воды отбирают в стеклянную посуду. Использование полиэтиленовой посуды допускается, если анализ пробы будет выполнен в тот же день.
Объем отбираемой пробы должен быть не менее 1000 см 3 при содержании взвешенных веществ < 50 мг/дм 3 и не менее 500 см 3 при содержании взвешенных веществ 50 мг/дм 3 и выше.
8.4. Пробы анализируют не позднее, чем через 6 часов после отбора или хранят в холодильнике при t < 5 °C не более 7 дней.
8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
Цель анализа, предполагаемые загрязнители;
Место, время отбора;
Номер пробы;
Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
Фильтры кипятят в дистиллированной воде 5 - 10 мин. Кипячение проводят 3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей. Затем фильтры помещают в чашки Петри и сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение часа. Чистые фильтры хранят в закрытых чашках Петри.
Перед использованием фильтр маркируют карандашом с мягким грифелем, с помощью пинцета помещают в маркированный бюкс, сушат при 105 °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают закрытый бюкс с фильтром на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.
Бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента» маркируют, складывают, помещают в воронки и промывают 100 - 150 см 3 дистиллированной воды. Затем пинцетом вынимают фильтр из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 часа. Затем охлаждают бюксы с фильтрами в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
Фарфоровые тигли с крышками промывают раствором соляной кислоты (п. 9.4), затем дистиллированной водой, сушат, прокаливают при 600 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Повторяют прокаливание до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
30 см 3 соляной кислоты смешивают с 170 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.
Подготовку прибора для вакуумного фильтрования осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Подготовленный и взвешенный мембранный фильтр пинцетом извлекают из бюкса, зажимают в ячейке прибора вакуумного фильтрования и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды. Этот объем зависит от содержания взвешенных веществ в воде и подбирается с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах 3 - 200 мг.
После пропускания нужного объема воды приставший к стенкам ячейки для фильтрования осадок смывают на фильтр порцией фильтрата. Фильтр с осадком дважды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 , извлекают пинцетом из устройства для фильтрования, помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 часа, после чего взвешивают.
Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
Взвешенный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды, подобранный с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах 3 - 200 мг.
По окончании фильтрования дают воде полностью стечь, затем фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 , осторожно вынимают пинцетом и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 ч при 105 °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.
Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
Выпарительные чашки помещают на водяную баню, в них постепенно приливают тщательно перемешанный отмеренный объем анализируемой пробы воды, содержащий от 10 до 250 мг примесей, и упаривают до объема 5 - 10 см 3 . Упаренную пробу количественно переносят в тигель (п. 9.3), промывая чашки 2 - 3 раза дистиллированной водой порциями по 4 - 5 см 3 . Упаривают пробу в тигле досуха. После выпаривания дно тигля для удаления накипи обтирают фильтровальной бумагой, смоченной раствором соляной кислоты, и ополаскивают дистиллированной водой.
Если необходимо определить содержание только растворенных веществ (сухой остаток), для упаривания берут отфильтрованную воду.
Тигли переносят в сушильный шкаф, сушат при 105 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе, закрывают крышками и взвешивают.
Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 0,5 мг при массе осадка менее 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
11 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
где m фо - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром с осадком взвешенных веществ, г;
m ф - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром без осадка, г;
V - объем профильтрованной пробы воды, дм 3 .
где m 1 - масса тигля, г;
m 2 - масса тигля с высушенным остатком, г;
V - объем пробы воды, взятый для упаривания, дм 3 .
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Таблица 2
Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
12 . ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Результат анализа X или х в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
Х ± D или х ± D, мг/дм 3 , Р = 0,95,
где D - показатель точности методики для взвешенных веществ или общего содержания примесей.
Значение D рассчитывают по формуле:
D = 0,01 · ? · Х или D = 0,01 · ? · x
Значение? приведено в таблице 1.
Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:
Х ± D л , или x ± D л мг/дм 3 , Р = 0,95,
при условии D л < D,
где X илих - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
± D л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
Оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
Контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле:
где X " - результат анализа содержания взвешенных веществ в пробе, разбавленной в два раза;
X - результат анализа содержания взвешенных веществ в исходной пробе.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
где - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию взвешенных веществ в разбавленной пробе и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D л = 0,84 · D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:
К к ? К (1)
При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Оперативный контроль процедуры анализа применительно к общему содержанию примесей в анализируемой пробе воды осуществляют аналогично.
Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
государственный комитет российской федерации по стандартизации и метрологии
СВИДЕТЕЛЬСТВО № 224.01.01.130/2004
C
ERTIFICATE
об аттестации методики выполнения измерений
Методика выполнения измерений содержаний взвешенных веществ и общего содержания примесей в пробах природных и очищенных сточных вод гравиметрическим методом,
разработанная ООО НПП «Акватест» (г. Ростов-на-Дону),
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.
В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:
1. Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости
|
Диапазон измерений, мг/дм 3 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ? r , % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ? R , % |
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± ?, % |
|
Взвешенные вещества |
|||
|
от 3,0 до 10,0 вкл. |
|||
|
св. 10,0 до 50,0 вкл. |
|||
|
от 10,0 до 30,0 вкл. |
|||
|
св. 30,0 до 100,0 вкл. |
|||
2. Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
Оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.
Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
4. Дата выдачи свидетельства 01.06.2004 г.
Срок действия до 01.06.2009 г.
Зам. директора по научной работе И.Е. Добровинский
|
1. Введение. 1 2. Принцип метода. 1 3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2 4.1. Средства измерений. 2 4.2. Вспомогательные устройства. 2 4.3. Реактивы и материалы.. 3 5. Требования безопасности. 3 6. Требования к квалификации операторов. 3 7. Условия измерений. 3 8. Отбор и хранение проб. 3 9. Подготовка к выполнению измерений. 4 9.1. Подготовка мембранных фильтров. 4 9.2. Подготовка бумажных фильтров. 4 9.3. Подготовка тиглей. 4 9.4. Раствор соляной кислоты.. 4 9.5. Подготовка прибора для вакуумного фильтрования. 4 10. Выполнение измерений. 4 10.1. Определение взвешенных веществ с использованием мембранного фильтра. 4 10.2. Определение взвешенных веществ с использованием бумажного фильтра. 5 10.3. Определение общего содержания примесей. 5 11. Обработка результатов измерений. 5 12. Оформление результатов анализа. 6 13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 6 |
